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      2. 一般利用原子吸收光譜法測定Ag、Cu、Zn的方法中均為分別取樣、溶解和測定。尤其對Ag的測定,為了防止Ag+與Cl生成AgCl沉淀,需加大酸度。為解決這些問題,可以硫脲為配合劑,使Ag在測試溶液中以穩定無色的Ag[CS(NH2)2]Cl配合物存在,從而有效地降低了Ag的測定酸度。同時確定3種元素的最佳實驗條件,達到1次溶樣可在同一儀器上連續測定A、Cu、Zn(經國家一級標樣驗證)。方法簡便,快速,經濟,易于掌握,可滿足地質找礦Ag、Cu、Zn的分析要求。

        1 實驗部分

        主要分析測試儀器為WFX-1E3型原子吸收分光光度計,Ag、Cu、Zn空心陰極燈。主要試劑是Ag、Cu、Zn的標準溶液(100μg/mL)。儀器最佳工作條件:狹縫0.1 nm,燃燒器高度8mm,空氣流量6L/min,乙炔流量1L/min。

        準確移取適量Ag、Cu、Zn標準溶液于100mL容量瓶中,加入HCl 5mL,用0.15%硫脲定容,搖勻。在WFX一1E3型原子吸收分光光度計上,用Ag、Cu、Zn空心陰極燈,在選定的儀器工作條件下(表1),以試劑空白為參比測定Ag、Cu、Zn的吸光度,并繪制工作曲線。

        用NH4F、HCl、HNO3分解樣品,Cu、Zn沒有問題,雖然Ag+會與Cl形成AgCl沉淀,其Ksp=9.75。但因有硫脲的存在,Ag以Ag[CS(NH2)2]Cl配合物進入溶液,其硫脲用量選擇見表2。準確移取5mg Ag于100mL容量瓶中,加HCl 5mL,分別以0.01%~0.40%硫脲定容,測定Ag的含量。

        表1 WFX-1E3型原子吸收分光光度計工作條件

        測試元素

        波長/nm

        燈電流/mA

        負高壓/V

        Ag

        328.1

        2~3

        2.5

        Cu

        324.8

        3

        210.0

        Zn

        213.9

        3

        205.0

        表2 硫脲濃度的選擇

        Ag測定結果/mg

        硫脲濃度/%

        4.40

        0.01

        4.87

        0.05

        4.96

        0.10

        5.15

        0.15

        4.98

        0.20

        5.05

        0.30

        4.98

        0.40

        實驗表明,當硫脲濃度大于0.10%,Ag即可進入溶液,一般選擇硫脲濃度為0.15%以保證Ag全部進入溶液。

        2 結果與結論

        準確稱取0.1000g樣品于150mL燒杯中,加少量水濕潤,依次加入50% NH4F 1mL、HCl 15mL、HNO3 5mL于電熱板上加熱分解。蒸發至4~5mL取下,以0.15%硫脲將溶液沖入100mL容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻。放置約30min,上機連續測定Ag、Cu、Zn的吸光度(表3)。

        實驗表明,測定結果與國標樣的推薦值較吻合,說明本方法準確度、精密度均能滿足分析測試的要求,適用于礦石樣品中高含量Ag、Cu、Zn的分析。

        表3 樣品分析結果對照 ? ω(B)/%

        標樣 本方法 相對誤差% RSD
        %
        樣號 元素 ω(B) 分析結果 平均
        GSO-1 Ag1) 18.3 19.5 18.1 17.5 18.6 20.3 19.0 17.2 18.8 17.9 19.1 18.5 18.6 1.64 4.6
        Cu 0.264 0.290 0.251 0.281 0.250 0.256 0.259 0.263 0.252 0.248 0.256 0.271 0.161 -1.14 4.3
        Zn 0.83 0.89 0.75 0.96 0.69 0.78 0.85 0.90 0.71 0.82 0.78 0.80 0.81 2.4 9.75
        GSO
        -3
        Ag 1010 1018 1050 980 1070 1100 990 960 1100 1011 1080 1050 1037 2.67 4.47
        Cu 2.80 2.74 2.85 2.64 2.91 2.88 2.72 2.90 2.69 2.72 2.74 2.72 2.77 -1.07 3.22
        Zn 0.143 0.148 0.146 0.144 0.142 0.144 0.140 0.148 0.148 0.150 0.138 0.144 0.145 1.40 2.44

        1) ω(Ag)/10-6

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