<xmp id="yg3ck"><var id="yg3ck"><u id="yg3ck"></u></var></xmp>
    1. <dd id="yg3ck"></dd>

      <meter id="yg3ck"></meter>

      1. <table id="yg3ck"></table>
      2. 1 前言

        礦石中銀的測定通常采用火試金法、原子吸收法,但因這些方法所需要的設備昂貴操作條件嚴格,測定范圍小,影響其方法在黃金礦山的推廣應用。為滿足黃金礦山對銀分析的需要,特擬定了一個礦石中銀的快速分析方法、該方法采用銷酸溶解樣品,黃原酯棉富集分離,以硫氰酸銨滴定法進行測定。其方法操作簡單、快速,準確度較好,測定范圍廣,成本低。經礦石驗證,可滿足地質找礦和黃金礦山生產的需要。

        2 試驗部分

        2.1主要試劑

        銀標準溶液:按常規方法配制成1mg/ml貯備液;使用時用10%硝酸稀釋至100ug/ml工作液。

        硫酸高鐵銨:20%水溶液

        硫氰酸銨:0.01%水溶液

        黃原酯棉的制備:將脫脂棉撕碎,浸入20%NaOH溶液中制備堿纖維,10分鐘后取出,撈干,撕碎放入燒杯中用CS2浸沒,攪勻、放置約15分鐘,待棉纖維呈黃色時,取出用去離子水沖洗除去多余的CS2和NaOH,再用乙醇洗滌陰干,放于棕色瓶中備用。

        2.2 試驗方法

        稱取0.1~0.5g礦樣,于100ml聚四氟乙烯燒杯中,加入0.5ml濃硝酸除硫,搖動;如除硫不完全,再加入0.5ml濃硝酸,直至黑色礦樣消失。然后,加入3ml氫氟酸,加熱10min,再加入10ml 1+1硝酸繼續加熱蒸至濕鹽狀,取下,加入0.5ml硝酸、10ml水,加熱3min,取下冷卻后,加入0.3g黃原酯棉,不時攪拌浸泡30min。將黃原酯棉倒在塑料網上洗滌至中性,再用無氯離子蒸餾水沖洗,擠干后放入20ml瓷坩堝內,在電爐上灰化后,再放置到650℃馬弗爐中灼燒至無碳質存在。

        取出冷卻后,加入1ml硝酸、10ml水,加熱溶解,冷卻后,過濾于100ml燒杯中。用10%硝酸洗滌數次,控制濾液體積為25~30ml,然后加入15滴20%硫酸高鐵銨,以0.01%硫氰酸銨滴定至溶液呈微紅色為終點。

        2.3硫氰酸鐵標準溶液的標定

        吸取1mg標準銀干100ml燒杯中,加入0.5ml硝酸,10ml水,再加入0.3g黃原酯棉進行攪拌吸附30min,以下按試驗方法程序進行操作。

        滴定度的計算:

        T=Ag的微克數/消耗NH4SCN毫升數

        3 結果與討論

        3.1溶礦方法的選擇

        礦石中銀的分解通常采用以下方法:(1)鹽酸分解法;(2)硝酸分解法;(3)王水分解法;(4)硝酸+NaCl+KMnO4+HF分解法等。試驗表明,采用硝酸分解法有如下優點:(1)除硫簡單、快速;(2)試樣分解完全;(3)在5%硝酸介質中,黃原酯棉定量吸附銀。為保證含硅量較高的含銀試樣分解完全,減少大量礦渣對黃原酯棉富集分離銀的影響,故采用硝酸+氫氟酸法溶解礦樣。

        3.2黃原酯棉富集分離銀

        3.2.1吸附酸度的選擇

        吸取1mg標準Ag,控制吸附體積為10ml,加入不同量的硝酸,調節硝酸體積分數為:1.0%、2.5%、5.0%、7.5%、10%、12.5%、15.0%,加入0.3g黃原酯棉攪拌吸附,按試驗方法程序進行測定。

        吸附溶液中硝酸酸度在2.5%~12.5%范圍內,黃原酯棉對銀的吸附量為一恒定值,其吸附率為95.5%,因此,選擇吸附酸度為5%硝酸。

        3.2.2黃原酯棉的用量

        分別吸取500、1000、1500、2000、2500ug標準銀于100ml燒杯中,加入10ml5%硝酸,以0.5g黃原酯棉進行攪拌吸附,以下按試驗方法程序進行操作。

        在吸附條件下,對于0.5g黃原酯棉,銀量在0~2500ug范圍內,吸附曲線為一直線,因此,對于含銀的質量分數在1%以下的礦石,加入0.3g黃原酯棉已足夠。

        3.2.3吸附體積的選擇

        試驗表明,吸附體積在50ml溶液內,黃原酯棉可定量吸附銀。吸附溶液的體積小,有利于銀的吸附,因此,試驗時選擇吸附體積為10ml。

        3.3 滴定條件的選擇

        3.3.1滴定酸度

        吸取1ml標準銀,控制滴定體積為30ml,調節滴定溶液的酸度分別為:2.5、5.0、7.5、10、15、20、25%,加入15滴硫酸高鐵銨溶液,以0.01%硫氰酸銨溶液進行滴定。

        在滴定體積為30ml條件下,滴定酸度在5%~25%范圍內,其滴定劑硫氰酸銨的消耗量為一恒定值,因此,試驗時選用滴定酸度為10%硝酸。

        3.3.2 硫酸高鐵銨的用量

        試驗表明,在30ml 10%硝酸酸度的滴定溶液中,加入5~20滴20%硫酸高鐵銨溶液,以0.01%硫氰酸銨溶液進行滴定,終點變化明顯,易于觀察,結果準確,因此,試驗時加入15滴20%硫酸高鐵銨溶液。

        4 樣品分析

        選用不同含量級別的含銀礦樣,采用擬定的方法進行測定。其結果見表1。

        表1 樣品分析結果 單位:g/t

        礦樣編號

        火試金法

        硫氰酸銨方法

        偏差

        1

        3096.70

        3134.80

        +38.10

        2

        6316.40

        6230.23

        -86.17

        3

        6783.00

        6629.21

        -153.79

        4

        4200.00

        4392.95

        +192.95

        5

        1879.00

        1878.40

        -0.60

        6

        1237.00

        1238.01

        +1.01

        7

        10374.00

        10523.00

        +149.00

        相關新聞

        聯系我們

        聯系我們

        0518-88325881

        在線咨詢:點擊這里給我發消息

        郵件:kf89tj@163.com

        24小時服務熱線:18121616399

        關注微信
        關注微信
        分享本頁
        返回頂部
        国产成人精品电影在线观看,五月丁香六月综合欧美久久,日本熟妇人妻XXXXX18,欧美日韩DVD在线手机不卡,日本搭讪人妻中出中文字幕在线,办公室A片在线观看日本,五月天丝袜美腿亚洲综合,-$# 女人自熨全过程直播免费,国产黑色丝袜在线看19,日本无遮羞肉体动漫在线影院,国内精品自线在拍2019不卡@#$